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三重四极杆,氧气质量转移模式,实现镍合金15种杂质元素稳定分析

      镍基合金因具有良好的抗氧化、抗腐蚀及断裂韧性等优异性能在航空、核电等领域得到广泛应用。合金中元素的种类及含量对材料的性能具有很大的影响,因此要对每种合金元素的含量进行严格控制,否则易在使用过程中析出有害相,损害合金的强度和韧性。砷锡锑铅等在合金中残存量极少,但对合金的性能影响却很大,当含量超出一定范围时就会降低钢的冲击韧性和抗拉强度、增加钢的脆性等。因此要严格控制钢中这些元素的含量,这不仅给材料冶炼提出了很高要求,也对化学分析工作提出了挑战。准确测定杂质元素的含量对于镍基合金材料研制、生产及实🅠际应用中的质量控制具有重要意义。

      电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为一种高灵敏度、高效率、高选择性、应用范围广的多元素同步检测手段,已被广泛应用于各种金属、合金材料中微量及痕量元素的定性、定量分析。但由于镍基高温合金成分较为复杂,基体对于测定结果的干扰比较严重,导致样品中的痕量元素难以准确测定。单四极杆质谱仪采用He气碰撞模式可以消除基体简单的多原子干扰,但是对于纯度很高的镍基合金而言,由于镍基体复杂,以58Ni1H+,58Ni17O+为代表的多原子干扰对59Co+、75As+造成的质谱重叠难以去除,导致测试结果严重偏大。基于该现状,三重四极杆(ICP-MS/MS)利用优越的反应池技术,使用氧气质量转移模式,可以有效去除58Ni1H+,58Ni17O+对59Co+、75As▨+在m/z 59和75处的强烈干扰,使其在M+16 amu测量处不受影响,以实现Co,As含量的稳定测试分析。而对于其他干扰较小的元素,基于ICP-MS/MS强大🅺的碰撞池技术即可实现该系列元素的良好测试分析。

      本应用中心使用三ꦅ重四极杆(ICP-MS/MS)碰撞模式测定镍合金中的Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi、Ag、Te元素,氧气质量转移模式测定镍合金中的Co、As,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现镍合金的稳定测试分析。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行镍合金中杂质含量的准确测试分析提供思路和借鉴。

关键词:ICP-MS/MS、冶金、镍合金、碰撞反应池、高基体高盐配置、氧气质量转移模式

实验部分

      仪器:K8凯发科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,配置标准石英进样系统

表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

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表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

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试剂及标准品

    &nbsꩵp; 试剂:优级♑纯盐酸;优级纯硝酸;优级纯氢氟酸;备注:可采购更高纯度试剂(G3等级)

      纯水:18.25MΩ·cm-1去离子水;

      标准溶液:

  • 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情

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二、试剂及标准品

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