💜 汞是一种有ﷺ毒元素,会对人类的神经和肾脏造成严重的损坏。它在自然界中以无机汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的形式存在。汞的毒性大小主要取决于其浓度和化学形态,其中有机汞的毒性大于无机汞,有机汞中甲基汞的毒性最强,可对人体中枢神经系统造成不可逆的损害。
水中的重金属污染是最重要的环境问题之一。水中汞含量极低但会通过食物链富集和放大对人类健康造成危害。汞总量的限定不能科学准确地反映汞对人体的毒性影响,需对汞的不同形态进꧃行检测。因此对ꦑ水体中汞形态分析具有重要的意义。
本实验采用SUPEC 7000 ICP-MS与🌜液相色谱联用对自来水中汞形态进行分析,得到其方法检出限、精密度以及实际样品的加标回收率。
实验部分
仪器
表1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪
表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数
试剂及标准溶液
一级水:18.2 MΩ·cm去离子水
🤪 无机汞标准溶液(浓度为1000 mg•L-1,以物质计,国家有色金属及电子材料分析测💃试中心)
氯化甲基汞标准溶𒊎液(浓度为1𝔉000 mg•L-1,以物质计,CNW)
&nbs🅘p; 🌞氯化乙基汞标准溶液(浓度为1000 mg•L-1,以物质计,CNW)
乙酸铵(≥99.0 %,阿拉丁)
L-半胱氨酸(≥98.0 %,CNW)
氢氧化钠(99.99 %,阿拉丁)
甲醇(色谱级,CNW)
样品前处理
自来水通过0.45μm有机系滤膜过滤直接上机测量。
结果与讨论
色谱分离
图1给出了5μg/L标点的色谱分离图谱,由图可知,三种汞😼基线分离良好,各形态的保留时间见表4。
图1 5μg/L标点的色谱分离图谱
表3 三种汞形态线性相关系数、方法检出限和定量限
精密度测试
由于样品中未检🎃测出汞,故向水样中加入一定浓度的汞形态混合标准溶液,测定3份样品溶液,计🐽算RSD,样品数据及精密度见表6,由表可知RSD小于2.95%,该方法精密度良好。
表4 样品精密度测试结果(μg/kg)
加标回收率测试
﷽ 为考察该超声水浴提取方法的可靠性,向水样加入一定量的汞形态꧒标准溶液,混合均匀后放置过夜,通过超声提取,其加标回收率测试结果如表6所示。从表中可以看出,对水样进行前加标,加标回收率在于92.0 %-107%之间。
表5 样品加标回收率测试结果
结论
本实验采用SUPEC7000 ICP-MS与液相色谱联用技术,以实现对自来水中三种汞形态的定量分析,无机汞、甲基汞、乙基汞的方法检出限分别为0.01🤪26 μg•L-1、0.0167 μg•L-1、0.0082 μg𓆏•L-1。样品的加标回收率在92.0 %-107.4 %之间,精密度小于3.04 %。该方法检出限低、准确度高、精密度好,可以满足LC-ICP-MS对自来水中三种汞形态分析的要求。
设备与耗材方案
一、液相联用系统-有机砷制剂配置详情
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