凯发K8国际一触即发

    阳极片是电池中起着重要作用的电极之一，其主要功能是在电池放电时， 接受电子并释放阳离子，完成电池的化学反应，从而产生电能。阳极片的材料种类和性能对电池的性能和寿命有着至关重要的影响。阳极片通常是由石墨或其它碳材料制成，这些材料的电化学性能、循环寿命和安全性都与其杂质元素的含量和分布有关。因此，阳极材料的纯度和含杂元素的种类和含量是锂离子电池性能和稳定性的关键影响因素之一。

    ICP-OES 技术具有多个优势，其中最为显著的是其高通量和多元素同时分析的能力。与传统的分析方法相比，ICP-OES 技术能够在较短时间内同时测定多个元素，大大提高了样品分析效率。此外，ICP-OES 技术还具有较高的分辨率和灵敏度，能够对微量元素进行分析，确保样品分析的准确性和可靠性。ICP-OES 技术在这一领域中发挥了重要作用，可以对阳极片中的杂质含量进行精准分析，为锂电池的质量保证提供了重要的支持。为了保证阳极片分析的准确性和可靠性，国际上相继制定了多项相关标准，如 ISO 17025（实验室能力验证和检测的一般要求）、ASTM E1086（标准测试方法：ICP-OES 法测定金属材料中的杂质）等。

    本文采用硝酸-高氯酸混酸消解体系、利用超级微波化学工作站对电池正极极片进行全消解处理，并搭配EXPEC 6100D 型 ICP-OES 对电池极片中的 Li、P 进行测定。

关键词：锂电，超级微波，ICP-OES，极片

仪器

表 1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波配置表

表 2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

    试剂：硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；

    纯水：18.2 MΩ 去离子水；

    标准溶液：Li、P 单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

阳极极片：准确称取阳极极片样品 0.1g（精确至 0.0001g），依次加入 3  mL高氯酸和 1  mL 硝酸，超级微波消解（消解程序见表 3），消解结束后用超纯水定容到 25 mL 待上机测试。

表 3 消解设定加热程序

注：黄色实线表示设定温度，红色曲线表示实际温度，绿色实线表示实际压力图 1 超级微波升温曲线

标准曲线

    分别精密量取 Li、P  的单元素标准溶液配制的混标，稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表 4。

表 4 标准曲线浓度梯度（单位：mg/L）

标准曲线与检出限

    各元素分析谱线见下表 5，在表 4 浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于 0.9995。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为方法检出限，各元素检出限见表 5。

表 5 测定元素分析谱线、线性相关系数及检出限

精密度测试

    对 7 个平行样分别测试，未检出样品元素含量则采用加标样测试其结果精密度 RSD 在 2.64% ~4.79%之间，证明平行样之间平行性较好，可以用于实际样品分析。

表 6 样品精密度测试结果(单位：mg/kg)

加标回收率测试

    针对样品的实际上机浓度对样品中各元素进行加标测试，每个元素按照其 元素含量选择合适的浓度进行加标，测试结果如下表 7 所示，样品中各元素加标回收率在 97.7% ~ 99.1%之间，表明实际样品加标测试具有较好的加标回收率， 该方法可以准确对实际样品进行测定。

表 7 阳极极片样品加标回收率测试结果（单位：mg/Kg）

备注：N.D.为未检出

结语

    ;本实验采用超级微波消解并结合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 对阳极极片中P、Li 含量进行测试，所建立标准曲线的线性相关系数均大于 0.9995，精密度测试 RSD%在 2.64% ~ 4.79%范围内，加标回收率在 97.7 ~ 99.1%之间；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于负极片杂质元素 P、Li 含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单

EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情