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        随着工业化进程的深入，污染问题越发严重，尤其是土壤污染。由于土壤污染具有不可逆性、累积性、长期性以及隐蔽性的特点，其对人们的饮食健康有着重要影响。土壤的污染中以金属污染尤为严重，重金属超标会极大增高人体患病机率。国家对环境中重金属离子的含量作了严格的限量规定。而测定重金属离子的仪器有很多，例如分光光度法、原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）等等。ICP-OES 法以其检出限低、线性范围宽、干扰少、多元素同时测定、成本低等优点广泛应用于环境、制药、食品安全等领域。

        本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金属，相比较于全消解更加快速方便。本方案采用王水浸提法对土壤标准物质 GBW07456（GSS-27）进行重金属提取，使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 对其进行 6 种金属元素含量检测。

关键词：王水浸提；ICP-OES；土壤；金属元素；

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子发射光谱仪

表 2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

    试剂：优级纯硝酸，优级纯盐酸； 纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

    标准溶液：V，Mn，Ni，Cu，Zn，Pb 单元素标准溶液，1000 μg/mL(国家有色金属研究院)

样品前处理

         准确称取标准土壤样品 0.1 g（精确至 0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯，缓慢加入 2 mL 硝酸，6 mL 盐酸，摇动使其混匀，在电热板中微沸回流两小时。消解结束后定容至 100 mL， 取上清液或过滤后待上机测试。

标准曲线

        用精密移液器分别量取钒、锰、镍、铜、锌、铅各元素标准溶液，配制成相应混合中间液，并用混合中间液逐步稀释得到不同浓度梯度的标准曲线溶液，各标准溶液浓度梯度见下表 3：

表 3 标准溶液浓度梯度

标准曲线与检出限

        在表 3 所示的浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于 0.99992。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为检出限，各元素检出限见表 4。

表 4 测定元素分析线、线性相关系数及方法检出限

精密度测试

        对土壤质控样 GBW07456（GSS-27）的 7 个平行样分别测试，其结果精密度 RSD≤ 1.55%之间

准确度测试

         利用上述方法对土壤质控样 GBW07456（GSS-27）中的钒、锰、镍、铜、锌、铅 6 种金属元素含量进行测定，各含量如下表 6 所示，测定值均满足质控样证书认定的不确定度，证明该方法可有效应用于土壤中钒、锰、镍、铜、锌、铅 6  种元素含量的测试。

表 6 土壤质控样GBW07456（GSS-27）准确度测试结果 (单位：mg/kg)

        对土壤质控样 GBW07456（GSS-27）进行加标回收率测试，每个样品按照元素含量选择合适的浓度进行加标，每个样品的加标回收率都在 94.4% ~ 105%之间。

结论

        本文采用王水浸提法对土壤质控样 GBW07456（GSS-27）进行前处理，并利用 ICP-OES 对土壤质控样中的钒、锰、镍、铜、锌、铅 6 种金属元素含量进行测定。从实验结果来看， 各元素建立的标准曲线的线性系数均大于 0.99992，GBW07456（GSS-27）中待测元素的测定值均满足质控样认证的不确定度，精密度测试 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范围内，且 GBW07456（GSS-27）中各待测元素加标回收率在 94.4% ~ 105%范围内，各元素方法检出限范围在 0.173~ 9.08 mg/kg，说明本方法对土壤质控样中元素含量测定时，分析结果精密度准确度良好，该方法可有效应用于土壤样品中钒、锰、镍、铜、锌、铅 6  种金属元素含量的测定。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单