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        硅铁就是铁和硅组成的铁合金。硅铁是以焦炭、钢屑、石英（或硅石）为原料，用电炉冶炼制成的铁硅合金。由于硅和氧很容易化合成二氧化硅，所以硅铁常用于炼钢时作脱氧剂，同时由于 SiO2 生成时放出大量的热，在脱氧的同时，对提高钢水温度也是有利的。目前，我国已大量对外出口硅铁，为了对质量进行监控，常常需要对硅铁中的铬、铜、锰、镍等微量元素进行检测。

        硅铁及硅材料中微量元素的测定多采用 X2 荧光光谱法，但分析的元素较少。目前标准只有《硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 24194-2009），电感耦合等离子体原子发射光谱法因灵敏度高、分析速度快、且能多元素同时测定等特点被广泛应用于冶金等领域，现已成为各种物质中微量元素分析的重要手段。

        本文采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 对硅铁合金中的铬、铜、锰、镍、磷、钛元素含量进行测试，测试标准样品具有较好的平行性和准确性，可以作为硅铁合金实际样品的分析方法。

关键词：ICP-OES；硅铁；基体匹配。

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子光谱仪

表 2 电感耦合等离子光谱仪参数

试剂及标准品

    ;    试剂：优级纯硝酸、优级纯氢氟酸、优级纯盐酸、优级纯高氯酸；

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        标准溶液：Ni、P 1000 mg/L；Mn、Cr、Cu、Ti 10000 mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

样品前处理

        将试料称取 1.0g 后放置于消解杯中，加入 4.0mL 纯水润湿试料，再逐滴加入 30mL 稀王水（王水：水=1：1），4.0mL 氢氟酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁后加入 4.0mL 高氯酸加热，等冒白烟时，加入稀盐酸（酸：水=1：3）10.0mL，继续加热至溶液透明，冷却后，移入至 50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀后将溶液过滤作为样品测定液使用。

图 1 硅铁消解后图片

标准曲线

        精密量取元素 Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti 标准溶液并稀释得到的标准溶液浓 度梯度见下表，标准曲线需要用 2.0%Fe 基体作为基体配制基体匹配法标准曲线：

表 3 标准曲线浓度梯度

标准曲线与检出限

        在表 4 所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数大于 0.9999。以样品空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为方法检出限，其检出限见表 4。

表 4 测定元素线、相关系数及检出限

精密度测试

        对 7 个平行样分别测试，其结果间精密度列于表 5，结果 RSD<3%，可以用于实际样品分析。

表 5 样品精密度测试结果（单位：%）

样品测试结果及偏差

    &nbsp;   将样品测试结果与证书值相比较，不同含量元素的相对偏差均符合《GB/T 24194—2009》的规定，表明该方法具有良好的准确性。

表 7 样品测试结果及偏差（单位：%）

结论

        本实验建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 测定硅铁中铬、铜、锰、镍、磷、钛元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均  大于 0.9999，各平行样分析结果间精密度小于 3%，测试结果偏差值在国标规定的允差范围内；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于硅铁样品中铬、铜、锰、镍、磷、钛元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单