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        镍基高温合金是以镍为基体(含量一般大于 50%)，在 650~1000℃范围内具 有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。它是在 Cr20Ni80合金基础上发展起来的，为了满足 1000℃左右高温热强性(高温强度、蠕变抗力、高温疲劳强度)和气体介质中的抗氧化、抗腐蚀的要求，加入了大量的强化元素，如 W、Mo、Ti、Al、Nb、Co 等，以保证其优越的高温性能。除具有固溶强化 作用，高温合金更依靠 Al、Ti 等与 Ni 形成金属间化合物 γ′相(Ni3Al 或 Ni3Ti 等)的析出强化和部分细小稳定碳化物的晶内弥散强化以及 B、Zr、Re 等对晶界起净化、强化作用。添加 Cr 的目的是进一步提高高温合金抗氧化、抗高温腐蚀性能。镍基高温合金具有良好的综合性能，目前已被广泛地用于航空航天、汽车、通讯和电子工业部门。

        由于镍基高温合金中杂质元素含量对成品的性能和质量影响巨大，故必须对生产中的合金半成品中的杂质及时监控，以保证生产质量。目前镍合金尚未有现行的适用液体样品的国标，仅有《镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法》（GB/T 38939—2020）等比较接近，其余多为常规的火焰原子吸收、化学滴定、分光光度法等。常规化学分析手段较为繁琐、考验分析人员的操作水平，影响生产过程中多元素测定的时效性。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有操作简单、多元素同时分析、分析线性范围宽等优点，能胜任镍基合金中多元素同时分析的工作。

        本文采用电热板消解，随后用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 对其中铝、铬、铁、钼、铌、镍、钛、硼、钴、锰、硅、铜元素含量进行测试。前处理简单快捷，测试实际样品具有较好的平行性和准确性，可以作为镍基高温合金类样品的多元素快速分析方法。

关键词：ICP-OES；镍基高温合金；固溶强化元素

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子体发射光谱仪

表 2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

        试剂：优级纯硝酸、优级纯氢氟酸、优级纯高氯酸、优级纯酒石酸；

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        ;标准溶液：Al、Cr、Fe、Mo、Nb、Ni、Ti、B、Co、Mn、Si、Cu 单元素标准溶液，1000μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

        以自购的带证书值的标准合金作为样品进行实验，将不同浓度元素分为主量元素和微量元素进行分别建线测定；

        微量元素：准确称取 0.5000 g 样品置于聚四氟乙烯烧杯中，缓缓加入 5.0 mL 水、5.0 mL 硝酸和 2.0 mL 氢氟酸，盖盖于 140℃电热板上加热。做 3 个重复和 2 个空白。消解完成后加入 1.0 mL 高氯酸赶酸（160℃）至湿盐状后加入20%酒石酸 8.0 mL 络合易水解的元素，于 140℃加热，直至样品完全溶解无沉淀，再定容至 50 mL 容量瓶中。

主量元素：将上述定容后的样品再稀释 200 倍，得到稀释 20000 倍的样品用于分析。

标准曲线

        主量元素（Al、Cr、Fe、Mo、Nb、Ni、Ti）的标准曲线直接使用外标法配制，微量元素标准曲线需要用 Ni+Fe（镍铁比=5:2，基体浓度为 1%）作为基体配制基体匹配法标准曲线。

标准曲线与检出限

        在表 4 所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数大于 0.9999。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法检出限，其检出限见表 5。

表 5 测定元素分析线、相关系数及检出限

精密度测试

        对样品 7 个平行样进行测试，其结果精密度均比较理想 RSD<4%，表明该方法适用于镍基高温合金中不同含量的元素测定。

表 6 样品精密度数据（单位：%）

样品测试结果及相对偏差

        将样品测试结果与证书值相比较，不同含量元素的相对偏差均符合《GB/T 38939—2020》对不同含量各元素相对偏差的规定，表明该方法具有良好的准确性。

表 7 样品测试结果及相对偏差（单位：%）

结论

        本实验建立了采用电热板快速消解镍基高温合金，EXPEC 6000R 型 ICP- OES 测定铝、铬、铁、钼、铌、镍、钛、硼、钴、锰、硅、铜元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于 0.9999，平行样精密 度好，符合 GB/T 38939—2020 对相应含量的相对偏差要求，以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法可靠，该方法可以应用于镍基高温合金中多元素快速分析。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单