隔膜分隔电池的正、负极,防止短路,同时使电解质离子通过。在锂电池的结构中,隔膜是关键的内层组件之一。对于锂电池系列,由于电解液为𒅌有机溶剂体系,因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料,一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜。隔膜的性能直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量对隔膜的性能至关重要,人们也越来越重视隔膜中微量元素的检测。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)能同时测定隔膜中的多种元素,具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、可实现多元素同时测定等优点,广泛应用于各类原材料的化学元素检测,在锂电池用隔膜材料中的测定有良好表现。
本应用中心采用微波消解,ICP-OES对隔膜材料中铝、钙、镉、钴、铬、铜、铁、汞、钾、镁、锰、钠、🅠镍、铅、锌元素含量进行测试。前处理简单易操作,测试实际样品具有较好的平行性和准确性,可以作为隔膜样品的多元素快速分析方法。
关键词:锂电,隔膜、超级微波、ICP-OES
表1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波
表2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数
称取0.1 g样品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸,高氯酸,磷酸,超声5min, 120℃预热30min后,将消解管装入消解管架,🌳转移至超级微波平台,按表3程序进行消解。消解程序完成后取出,再用超纯水定容至25mL。
超级微波消解程序如下:
表3 超级微波升温程序
注:黄色实线表示设定温度,红色曲线表示实际温度,绿色实线表示实际压力。
图1 超级微波升温曲线
试剂:优级纯硝酸、优级纯高氯酸、优级纯磷酸;
纯水:18.2 MΩ·cm去离子水;
标准溶液:Al、Ca、Cd、🧔Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L
附录
设备与耗材方案
一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情
二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情
三、试剂及标准品
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