聚苯硫醚,英文名称为Polyphenylene sulfide,简写为PPS,该材料属于高性能的热塑性树脂,具有电性能好、耐高温、阻燃性好、耐放射ꦗ性、耐化学特性等,在电子电器、航空航天、石油化工具有非常广阔的应用前景。
由于聚苯硫醚结构式中有一个苯环结构,常规方法难以完全消解或定容时有白色絮状物析出。所以,只有提高消解温度,高压消解,使苯环断裂,才能完全消解PPS塑料。
与传统微波消解仪相比,超级微波具有最高300℃的消解温度和20 Mpa的耐压性,对于稠环样品消解有先天的优势。其设计的核心在于预加压消解腔体(PDC)依靠整个腔体的密闭作用,而不是每个反应管单独密闭。它的每一个反应管的内外压平衡。同时,PDC底部加有载荷溶液(5:150的硝酸水混合液)可以在样品剧烈放热的时候平衡各个反应管之间的温度。保证所有的反应管之间具有极小的温差。💧同时又无须像普通微波一样,对于加酸体积有最低要求。通过预加压的方式,可以进一步提升消解过程中的温度、压力,相比普通微波具有更高的消꧑解效率。
本实验针对PPS塑料,进行超级微ജ波消解,采用硫酸-硝酸体系分步消解,能够实现PPS塑料的完全消解。
实验部分
仪器
试剂及标准溶液
试剂:优级纯硝酸;浓硫酸
纯水:18.2 MΩ.cm超纯水;
样品称量与消解体系
称取0.1 g(精确至0.0001 g)样品于石英消解管中,加入2 mL硫酸,超声15🌺 min,然后进行第一步消解;取出后加入1 mL硝酸,摇匀,进行第二步消解;取出后加适量超纯水,🌄超声排气后用超纯水定容。
超级微波消解
1)超级微波消解仪消解程序:
表1 第一步消解升温程序
表2 第二步消解升温程序
2)超级微波消解温度和压力曲线图
注:红色为实际温度曲线,橙色为预设温度曲线,绿色为实际压力曲线。
样品消解状态
样品为白色颗粒状,经超级微波消解,赶酸后定容能够达到澄清透明无任何可见颗🅘粒物状态。
🌟 本方案使用超级微波,采用浓硫酸磺化再用硝酸消解,可以完全消ജ解PPS塑料。整个消解过程温度平稳,压力无剧烈变化,定容后无白色物质析出,消解液澄清透亮。
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