醛酮类羰基化合物是环境空气中一类重要污染物,是我国及世界许多国家和地区,在水、土壤和沉积物,尤其在大气等介质中均有不同程度检出。近年来,随着汽车使用量的不断增加,车内挥发性有机物污染问题,尤其是汽车内饰件中醛酮类化合物的挥发引起了相关监管部门的高度重视。2022年7月,本应用中心与长春市产品质量监督检验院项目组开展汽车内饰件中多种醛酮类化合物含量检测项目合作。本项目基金受国家市场监督管理总局科技计划项目“汽车内饰件中挥发性有机物醛酮的液质法检验检测研究”资助。
汽车的大量生产和使用避免不了汽车内饰件的使用,车企为了满足消费者的需求,对内饰的用料和车厢的密闭性进一步优化,这一举措虽然迎合了消费需求,但同时也使车内空气污染物难以扩散。在密闭的汽车车厢内,若醛酮类化合物含量超标,不仅能被人通过呼吸直接吸入体内,对身体健康造成威胁,而且可挥发到空气中,通过生态循环进而进入到土壤、水等,引发生态污染。超高效液相色谱-三重四极杆质𓆏谱联用法,具有较强的抗干扰能力强,可以消除样品基质中未知成分的干扰,给出分析物的结构信息,提高了分析的灵敏度和准确度。因此,本应用中心选择使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法对汽车内饰醛酮类化合物进行快捷、高效、准确的检测。
关键词:LC-MS/MS、化工、汽车内饰、醛酮类化合物
表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪
表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数
试剂及标准品
试꧃剂:质谱级乙酸铵(CNW)、色谱级乙腈(Merck);
纯水:18.2 MΩ·cm去离子水(25℃);
标准品:16种醛酮化合物混标均购自天津阿尔塔。
实验结果
图3 10ng/ml浓度标准品16种醛酮类化合物的MRM叠加色谱图
准确度
取空白样品,加入一定量的醛酮类化合物标准物质,同供෴试品溶液的制备方法前处理。前处理后空白样品基质中醛酮类化合物的加标浓度为100ng/mL,将醛酮类类化合物的峰面积代入标准工作曲线的到计算浓度,计算浓度与加标浓度的比值即为回收率。
&nbs𓄧p; 加标样品(100ng/mL)各化合物总离子流图如下图所示:
🦩 加标浓度为1🌳00 ng/mL时,各醛酮化合物的加标回收率如下表所示:
表3 16种醛酮类化合物的回收率
样品测试
采用建立的方法检测实际样品1、样品2,各🥀醛酮类化合物检出信息如下:
结语
使用液相色谱-三重四极杆质谱仪对汽车内饰件中挥发的16种醛酮类化合物进行分析,16种醛酮类化合物含量在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.9960,方法精密度在3.00%以内,16种醛酮类化合物中乙醛-DNPH𒁏的检出线最低,灵敏度可达到0.018ng/ml。结果表明:使用液相色谱-三重四极杆质谱系统,可以对汽车内饰件中16种挥发性醛酮类含量进行灵敏、准确的定量检测。
附录
设备与耗材方案
一、EXPEC 5210配置详情
二、标准品
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