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        钼是作物必需的微量元素之一，可以协助植物体将无机磷转化为有机磷，帮助植物固氮； 此外，还可以增强植物的光合作用，提高其抗旱、抗寒及抗病能力。土壤中的钼包括水溶性钼、交换性钼、有效态钼、难溶性钼以及有机结合态钼，其中能被植物吸收的钼被称为有效态钼，其含量对植物的成长有着重要影响。

        现存的标准中有 4  项对土壤中有效钼的检测做了描述，其中参考较多的标准是《土壤检 测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2012）。前处理方式都是草酸-草酸铵浸提， 检测手段有比色法、极谱法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等等。其中，ICP-OES 因其操作简便、线性范围宽、速度快、精密度高、稳定性好等一系列优势， 故而被广泛应用于土壤中元素含量的检测。

        本报告采用草酸- 草酸铵浸提， 电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES ）对GBW(E)070336（ASA-15）土壤质控样中的有效态钼元素含量进行测定。关键词：土壤；ICP-OES；草酸；草酸铵；

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子发射光谱仪

表 2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

         试剂：优级纯硝酸；优级纯高氯酸；优级纯氨水；优级草酸；优级纯草酸铵； 

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        标准溶液：Mo 单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

         草酸-草酸铵浸提剂：称取 24.9 g 草酸铵[(NH4)2C2O4·H 2O]和 12.6 g 草酸(H2C2O4·2H2O) 溶于水，加水到约 950 mL 后用氨水调节 pH 到 3.3，而后用纯水定容至 1 L。

样品溶液的制备：称取土壤样品 5.0000 g（精确至 0.0001 g）于 100 mL 塑料瓶中，加入

50.00 mL 草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，并在温度 25℃±3℃条件下，振荡 30 min[振荡频率

（180±20）r/min]后，放置 10 h，干过滤，弃去最初滤液。而后准确移取滤液 25.00 mL 于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上（温度约 150℃）加热至剩余 5 mL 左右，加入 3 mL 硝酸、1 mL 高氯酸，继续加热（温度约 180℃）至近干，待有机物分解完全后，趁热加入 5 mL 浓度为 2%（v/v）硝酸冲洗杯壁，微热至溶液清亮，将溶液无损转移至 10 mL 比色管中，用水定容后摇匀，干过滤，待测。

标准曲线

        用精密移液器量取钼元素标准溶液，逐步稀释得到下述浓度梯度的标准曲线溶液，标准溶液浓度梯度见下表 3：

表 3 标准溶液浓度梯度

标准曲线与检出限

        在表 3 所示的浓度范围内，钼元素线性相关系数值大于 0.9995。以空白试样连续分析 11

次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为检出限，钼元素方法检出限见表 4。

表 4 测定元素分析线、线性相关系数及方法检出限

精密度测试

        对土壤质控样 GBW(E)070332（ASA-11）的 7 个平行样分别测试，其结果精密度 RSD 为

1.42%，精密度测试结果见下表 5。

表 5 土壤质控样 GBW(E)070332（ASA-11）精密度测试结果(单位：mg/kg)

准确度测试

        利用上述方法对土壤质控样 GBW(E)070336（ASA-15）中有效态钼元素含量进行测试， 含量如下表 6 所示。

表 6 准确度测试结果 (单位：mg/kg)

        土壤质控样中有效态钼元素含量测定值满足该质控样认定的不确定度，证明该方法可有效应用于土壤中有效态钼元素含量的测试

        对土壤质控样 GBW(E)070336（ASA-15）进行加标回收率测试，按照元素含量选择合适的浓度进行加标，如表 7 所示。

表 7 样品加标回收率测试结果(单位：mg/kg)

        GBW(E)070336（ASA-15）样品中有效态钼元素含量的加标回收率为 103%，证明该样品有效态钼元素含量测定值准确可靠。

结论

        本文采用草酸-草酸铵作为浸提剂处理土壤，并利用 ICP-OES 对土壤质控样中有效钼元素含量进行测定。从实验结果来看，元素线性相关系数值大于 0.9995，GBW(E)070336（ASA-15） 质控样中各有效态元素含量测定值均满足质控样认证的不确定度要求，精密度测试 RSD 为1.42%，且加标回收率为 103%，方法检出限为 0.016 mg/kg，说明本方法对土壤中有效态钼元素含量测定时，分析结果精密度准确度良好，该方法可有效应用于土壤样品中有效态钼元素含量的测定。

附录

EXPEC 6000D 型 ICP-OES 配置清单