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        锂电池是一种利用锂离子在电极之间来回嵌入和脱出的方式存储和释放能量的电池。锂电池的正极片通常是由氧化物材料制成，如三元材料（LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4 等）、钴酸锂材料等。正极片的主要作用是接受电池中的电子，同时嵌入和释放锂离子以完成电池的充放电过程。ICP-OES 技术是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析技术，可同时测定多个元素的含量，因此被广泛应用于锂电池正极片的分析。

        ICP-OES   技术的优势在于其高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。这种技术可同时测定多个元素，灵敏度高达 ppb（10-9）级别，因此可以非常精确地分析锂电池正极片中的元素含量。此外，ICP-OES技术还具有高通量、高自动化、无需消耗样品等优点，可以大幅度提高分析效率和减少分析误差。为了确保 ICP-OES 技术在锂电池正极片分析中的准确性和可靠性，国际上制定了多项相关的检测标准。例如，ASTM E1086-14《标准测试方法：ICP-OES 法测定金属材料中的杂质》、ISO   17025《实验室能力验证和检测的一般要求》等，这些标准规定了样品准备、分析过程、仪器性能验证和质量控制等方面的具体要求， 保证了分析结果的准确性和可重复性。此外，中国国家标准 GB/T 29046-2012《锂离子电池正极材料检测方法》也对锂电池正极片的分析方法进行了详细说明。ICP-OES 技术更好地控制电池含量，提高电池的性能和寿命。相关的检测标准可以保证分析结果的准确性和可重复性，进一步提高了分析的可靠性。

        本文采用硝酸-硫酸-高氯酸混酸消解体系、利用超级微波化学工作站对电 池正极极片进行全消解处理，并搭配 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 对电池极片中的 Co、Ni、Mn、Li、Al 进行测定。

关键词：锂电; 超级微波; ICP-OES; 正极片

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波配置表

表 2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

        试剂：硝酸（优级纯）；硫酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）

        纯水：18.2 MΩ 去离子水；

        标准溶液：Li、Co、Mn、Ni 和 Al 单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

        正极极片：准确称取正极极片样品 0.1g（精确至 0.0001g），依次加入 3  mL盐酸、1 mL 硝酸、1 mL 高氯酸和 3 mL 硫酸，超级微波消解（消解程序见表 3），消解结束后用超纯水定容到 50 mL，并稀释适当倍数上机测试。

表 3 消解设定加热程序

注：黄色实线表示设定温度，红色曲线表示实际温度，绿色实线表示实际压力图 1 超级微波升温曲线

标准曲线

        分别精密量取 Li、Co、Mn、Ni 和 Al 的单元素标准溶液配制的混标，稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表。

表 4 标准曲线浓度梯度（单位：mg/L）

标准曲线与检出限

        各元素分析谱线见下表 5，在表 4 浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于 0.9999。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为仪器检出限，各元素检出限见表 5。

表 5 测定元素分析谱线、线性相关系数及检出限

精密度测试

       ; 对 7 个平行样分别测试，未检出样品则采用加标样测试其结果精密度 RSD在 0.33% ~0.91%之间，证明平行样之间平行性较好，可以用于实际样品分析。

表 6 样品精密度测试结果(单位：%)

加标回收率测试

        针对样品的实际上机浓度对样品中各元素进行加标测试，每个元素按照其元素含量选择合适的浓度进行加标，测试结果如下表 7 所示，样品中各元素加标回收率在 97.5% ~ 101.3%之间，表明实际样品加标测试具有较好的加标回收率，该方法可以准确对实际样品进行测定。

表 7 正极片样品加标回收率测试结果（单位：%）

结论

        本实验采用超级微波消解并结合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 对正极片中 Ni、Co 等含量进行测试，所建立标准曲线的线性相关系数均大于 0.9995，精密度测试 RSD%在 0.33% ~ 0.91%范围内，加标回收率在 97.75~ 101.3%之间；以上一 系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于正极 片 Ni、Co 等元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6100D 型 ICP-OES 配置清单

EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情