更新时间：
2023-09-30
来源：
K8凯发科技
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608
前言
硒元素是人体发展所必需的微量元素，在人类肝功能和肌肉代谢过程中发挥着重要的作用。同时，作为人体免疫调节的营养素，硒元素具有多种生理功能和药理作用。
婴幼儿在成长发育过程中对硒的摄取主要来源于配方奶粉。近年来🔴，一些婴幼🐭儿配方奶粉中有强化添加硒的倾向，但这并不意味着摄入越多越好，而是要控制在一个合理的范围。
2021年3月18日，国家卫生健康委员会联合国家市场监管总局发布了👍婴幼儿配方食品三项新国标，并计划于2023年2月22日实施。
新标准中，对硒元素成分做出了如下具体修改：对硒元素含量值进行调整；将较大🌱婴儿配方食品中的硒由可选择成分改为必需添加成分，因此建立一种准✤确测定硒含量的方法对于食品安全和人体健康具有极其重要的意义。
硒的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）因灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时分析和稳定性好等特点，越来越多地应用于食品检测中。在《食品安全国家标准𒀰 食品中硒的测定》(GB 5009.93-2017) 方法中，电感耦合等离子体质谱法是食品中硒检测的第三法。
技术难点
硒常见同位素有74Se、76Se、77Se、78Se、80Se、82Se，其中80Se同位素丰度最高（49.7%），但是由于存在40Ar40Ar+、40Ar40Ca+干扰，利用常规四极杆I𝔍CP-MS在碰撞模式下，难以准确定量分析Se的含量。硒元素除了受到多原子离子干扰，还同时受到双电荷干扰，例如160Gd++和160Dy++也会影响到80Se的测定。
如上图，通过单杆ICP-MS利用氧气反应模式测定硒，使80Se+产生质量🌼数迁移后测试96SeO+，可以除去160Gd++、40Ar40Ar+等的干ꩲ扰，但是又会有96Mo+对96SeO+的干扰。
串联四极杆ICP-MS在离子经过第一组四极杆(Q1)的时候，就可以设置特定质量数以去除96Mo+，🔜通过反应模🐠式在第二组四极杆（Q2）可以除去160Dy++、40Ar40Ar+等的干扰，从而最终只剩下96SeO+。
为应对新标准中矿物质元素更低限值及更高检测要求，K8凯发科技EXPEC 7350 三重四极杆ICP-MS 搭配 EXPEC 790系列 超级微波消解系统，适配婴幼儿食品中硒元素的检测需求，为婴幼儿食品的安全、营养保驾护航。
实验部分
仪器参数
表1 电感耦合等离子质谱仪测试参数
表2 采集参数
结果和讨论
标准曲线
在加氧反应模式下，EXPEC 7350 三重四极杆ICP-MS能有效消除复杂基体的干扰，标准曲线线性良好，R2值大于0.9995。
图1 标准曲线
检出限
以0.2 g取样量计算，本方法的检出限为0.0032 mg/kg，远低于国标规定的0.01mg/kg。
表3 检出限测定结果
测定结果
选取GBW10017a（GSB-8a）奶粉标准品进行分析，结果显示：奶粉标准品测定值与参考值能很好地吻合，表明分析结果具有很高的准确度。
表4 奶粉标准品的测试准确度
加标回收率及精密度
选取2个品牌的商品奶粉进行加标和精密度实验，其加标回收率均在94.3%~103%之间，RSD值均小于3.0%，进一步验证了分析方法具有很好的准确度和精密度。
表5 商品奶粉加标回收率
内标稳定性
在总时长约为2h的长期测试中，对于不同基体的奶粉样品，内标回ཧ收率始终保持在85.2%~99.9%之间，表明仪器具有良好的内标稳定性。
图2 内标稳定性
结果和讨论
本方法采用K8凯发科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站对食品进行消解，再使用EXPEC 7350 三重四极杆ICP-MS对其中的硒元素进行分析。微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，稀释后直接上机分析，方便快捷。
从实验结果来看：所建立标准曲线的线性系数大于0.9995；加标回收率均在94.3%~103🙈%之间，单个样品重复独立分析6次结果间的RSD值均小于3.0%。
上述结果证明：EXPEC 7350 三重四极杆ICP-MS在分析奶粉样品过程中展现出了较好的𒁃准确度、精密度和稳定性，且该测试方法简便易行，真实可靠，能满足GB 5009.93-2017所规定的对食品中硒元素的测试要求。
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