饮用水安全是近年来受到广泛关注的食品安全问题,随着生活水平的提升,人们对饮用水的要求逐渐从安全水向健𝓰康水转变。矿泉水因富含多种𓂃天然对人体有益的微量元素而越来越受人们青睐,如天然矿泉水中的铜元素可以预防骨质疏松、贫血,硒元素有助于提高人体免疫力;然而过多的微量元素摄入又会造成重金属中毒,尤其是近年来工业制造业的发展导致水质铅、铬、砷等污染物元素逐渐增多;故矿泉水在食品分类中作为包装饮用水中的一类,具有一定的特殊性,需要同时对水中的污染物元素及有益元素进行关注。
目前水质重金属指标主流检测技术手段主要有化学方法(如显色法)和仪器方法(如原子吸收、ICP-AES、ICP-MS等);其中化学方法需要用到较多试剂操作较为繁琐且环境友好度差。仪器方法ICP-MS相比较一般的原子吸收仪器具有检出限低、可一次性同时检测多种元素等优点。
本应用中心参照 《GB 8538 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》,利用ICP-MS对矿泉水中样品中的Pb、Cd、As、Hg、Sn、Li🎃、Sr、Zn、Se、Sb、Cu、Ba、Cr、Mn、Ni、Si、K、Na、Ca、Mg等20种元素进样分析,通过不同品牌的矿✤泉水测试,证明该方法可获得准确可靠的测定结果。
关键词:ICP-MS、食品、矿泉水
实验部分
仪器
表1 电感耦合等离子质谱仪
表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数
样品处理
&nꩲbsp; 矿泉水样加硝酸稳定后经0.45 μm 水系滤头过滤上机测定,特殊矿物质元素如Liﷺ、Sr及K、Na、Ca、Mg等需要稀释至合适倍数再上机测定。
结果与讨论
在样品分析中,4ꦗ种不同品牌的矿泉水检测就均可以按照样品处理方法直接上机检测,可提供足够高的稳定性和耐受性。所有透镜电压均采用仪器自动✃调谐功能进行了优化。
样品测定结果与回收率
&nbs🀅p; 选取4种市售矿泉水使用高通量自动进样器ICP-MS进行检测,每个样品重复测定3次,并计算测定值的平均值,同时对加标后的矿泉水样进行测定,取三次结果的平均值,并计算加标回收率;加标回收率均在90%-105.4%之间:
表 3 市售矿泉水样品测定结果及加标回收率
注:“-”代表含量较低未检出,“*”代表该产品未标示
测试精密度考察
为考察系统对高低浓度检测精密度,将矿泉水样品中连续进样分析7次检验系统的精密度。结果如图3所示,所有✃元素的峰响应 RSD值均在3%以内(见图4):
长期测定稳定性
🐷 为考察系统对矿泉水样品的检෴测长期稳定性,对连续进样内标元素的稳定性进行统计,连续分析2小时加标样品各元素数据变化范围来评价,2小时内标变化范围均在均在90%-110%之间(图5)。
结论
上述实验结果表明,本文采用高通量SUPEC 7000 ICP-MS🍨 法同时测定矿泉水中20种金属元素方法。操作简便、具有较高的灵敏度、精密度与准确度,能够满足不同基质矿泉水中金属元素的快速测定要求,同时该法满足《GB 8538 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》检测标准。
附录
设备与耗材方案
一、SUPEC 7000标准进样系统配置详情
二、试剂及标准品
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