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        铝合金密度低，但强度比较高，塑性好，可加工成各种型材，硅铝合金材料能够保持硅和铝各自的优异性能，提高硅含量可使合金材料的密度及热膨胀系数显著降低。硅铝合金还与金、银、铜、镍的镀覆性能好，与基材可焊，易于精密机加工等优越性能，是一种应用前景广阔的电子封装材料， 特别是在航天航空、空间技术和便携式电子器件等高技术领域。微量元素添加的也影响铝合金材料性能的发挥。如果存在虚标铝合金中元素含量的情况，当产品用在关键的核心部件时，极易造成各种质量问题，特别是用在航天航空中，会造成更大的质量事故，而这些问题仅从外观并无法作出正确判断，所以必须重视铝合金中各种合金元素含量的检测。

        硅铝合金材料由于硅含量较高，因而对这类材料进行化学分析时 要格外注 意溶样和测定方式。现行的标准中，测定方法种类较多。其中《铝及铝合金化  学分析方法》（GB/T 20975.5-2020）中第 5 部分和第 25 部分分别采用了分光光度法、重量法以及电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）对 Si 元素进行测定。相同的是在高硅铝样品前处理中都先采用了氢氧化钠溶解后进行后续处理，该方法相比直接酸溶测定硅元素含量具有更好的稳定性和准确度，且在其它元素的测定过程中避免了不溶残渣的产生，简化了样品前处理难度。ICP-OES 技术作为一种高精度、高灵敏度、高通量的元素分析技术，已经成为合金样品中元素含量测定的主流方法之一。相比于传统的元素分析技术，ICP-OES 技术具有更高的分析速度和精度，可以同时测定多种元素。因此在分析高硅铝中硅元素，可以同时对其他元素含量进行分析测定，从而大大提高了分析效率。

        本文参考铝及铝合金化学分析方法中碱溶法并结合 EXPEC 6500D 型 ICP- OES 对高硅铝合金中的铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、铬元素含量进行测试，测试数据具有较好的平行性和准确性，可以作高硅铝合金的的测试分析方法。

关键词：合金；铝合金；ICP-OES；碱溶；硅

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子体发射光谱仪

表 2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

        试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、氢氧化钠（>99.9%）；

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        标准溶液：Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、 Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai 单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

        准确称量样品 0.1 g（精确至 0.0001 g）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入 20ml 10% NaOH 置于电热板上加热消解，待样品消解后，依次加入 10 ml 1：1 HCl、

10 ml 1：1 HNO3，摇匀后定容至 100 ml，待测。

标准曲线

        分别精密量取 Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be单元素标准溶液配制的混标稀释得的标准溶液浓度梯度见下表。

表 3 标准溶液浓度梯度

标准曲线与检出限

        各元素分析谱线见下表 4，在表 3 浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于 0.9995。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为仪器检出限，各元素检出限见表 4。

表 4 测定元素分析谱线、线性相关系数及检出限

精密度测试

        对 ZBY5061 的 7 个平行样分别测试，其结果精密度 RSD%<1.5%，精密度较好，可以用于实际样品分析。

准确度测试

   &nbsp;    利用上述方法对 ZBY5061 硅铝样品进行测试，测定值与标准值对比，其绝对差值满足标准 GB/T 20975.25-2020 要求的再现性，表明测试结果准确可靠。

表 5 ZBY5061 样品测试结果及绝对偏差（单位：%）

结论

      &nbsp; 上述实验结果表明, 采用标准配置 EXPEC 6500D 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝合金样品中的元素含量，该方法对研究铝合金材料的性能具有重要意义。测定结果表明：待测元素的方法检出限为 0.00001%~0.00082%，精密度<1.5%，精密度较好，其测定的绝对误差满足国标 GB/T 20975.25-2020 要求再现性限。该方法快速、数据可靠性高，可以广泛的应用在硅铝合金含量的检测工作中。

附录

EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清单