稀土被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”,是珍贵的战略金属资源,具有无法取代的优异磁、光、电性能,对改善材料性能,增加产品品种起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素,被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的需求越加严苛,当其存在其它REE元素时,常常会对最终产品的功能产生影响,因此高纯稀土物的检测方法十分重要。
本应用中心通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)在碰撞模式实现干扰较ꦏ少元素的测定、氧气质量转移模式实现Gd元素的测💝定及氨气质量转移模式实现Tb元素的测定,该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴。
关键词:ICP-MS/MS、冶金、材料、碳酸铈、碰撞反应池、高基体高盐配♏置、氨气质量转移模式、氧气质量转移🅘模式
仪器:K8凯发科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,配置标准石英进样系统
表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪
表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数
试剂及标准品
试剂:优级纯硝酸;备🌌🅠注:可采购更高纯度试剂(G3等级)
纯水:18.25 MΩ·cm去离子水;
标准溶液:La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、T🍨m、Yb、Lu、Y多元素标准溶液,100 μg/mL,国家有色金⛎属研究院。
准确称取碳酸铈粉末样品0.ඣ1 g(精确至0.001 g)于聚四氟乙烯消解杯中,缓慢加入4 mL硝酸,轻轻摇动使其混匀,电热板上盖16෴0℃加热1 h左右,待其消解完全,冷却后,使用超纯水转移至 100 mL PP瓶中稀释定容,待上机测试。
本文使用ICP-MS/MS成功测量了高纯碳酸铈样品溶液中的14种REE杂质元素。对于Ce基质干扰较小的元素,可以运用优越的碰撞池就能消除干扰,对于Ce基质干扰较大的元素,如Tb采用氨气质量转移模式、Gd采用氧气质量转移模式,实现该元素的稳定测试分析。它们是利用ICP-MS/MS额外的四极杆,能选择目标质量数进入反应池,精准控制和监测复杂基质中的反应过程,有效的消除Ce基质中的多原子干扰,从༺而实现碳酸铈样品的良好测试分析。
附录
设备与耗材方案
一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情
二、试剂及标准品
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