挥发性有机物(VOC) 是指熔点低于室温而沸点介于50-260℃之间,20℃时蒸汽压大于0.01kPa的一类有机化合物,其相对分子质量偏小,一般在16-250之间。VOC的主要组成由烃类、卤代烃、醚类以及醛酮等有机物。VOC在水质中的检出率较高,比如挥发性氯苯类化合物和氯代烃,这些VOC往往具有较强的毒性和致癌性,对人体有刺激性,因其易挥发的特点,是一类看不见的“隐形杀手”。而通过在水体等环境载体中的蓄积,VOC能进入生态循环进而被生物体富集,对人体造成损伤。为了研究评估水质中VOC 的环境污染程度,开发灵敏、可靠的分析方法至关重要。本应用中心参考《HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》,基于GC-MS平台,搭配顶空进样器,开发了55种挥发性有机物的快速且高效的应用方法。
关键词:GC-MS/MS、环境、水质、挥发性有机物、顶空进样器、HJ 810-2016
仪器
表1顶空-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪
表2 顶空-气相色谱串联质谱仪检测参数
试剂及标准品
试剂: 氯化钠,甲醇(CNW);
纯水:18.2 MΩ·cm去离子水(25℃);
标准溶液:56种挥发性有机物类化合物混合标准溶液(O2Si)。
配制系列梯度挥发性有机物类化合物的混合标样溶液 (2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L),以各目标物的定量离子色谱峰面积为纵坐标,目标物标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,建立标准曲线,在对应的线性范围内,55种挥发性有机物类化合物的线性系数r均在0.99以上,线性良好。
图 五十五种挥发性有机物类化合物色谱图
以2 μg/L 标准溶液进样,按照Sꦍ/N=10和S/N=3计算定量限和检出限,检出限如下图所示,本实验的最低检出限完全满足《HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》的要求。
图2 五十五种挥发性有机物检出限
使用10 mg/L挥发性有机物的混合标样溶液,连续进样6次,考察保留时间、峰面积和计算浓度的重复性。各挥发性有机物化合物的保留时间相对标准偏差均小于0.1 %,峰面积结果的相对标准偏差均小于10 %。
本文考察了水质中挥发性有机物测定的线性、精密度、灵敏度等,结果表明:55种挥发性有机物类化合物在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.99ℱ5,方法精密度良好,标准曲线线性相关系数r和灵敏度均符合国家标准要求。使用高灵敏、高抗污染能力的GC-MS系统,可以对水质中挥发性有机物类化合物残留进行灵敏、准确的定量检测。
l 附录
设备与耗材方案
一、顶空-5231系统标准配置详情
二、试剂及标准品
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