前不久，某知名网红牛奶品牌的两个批次被检出不允许添加的丙二醇成分。生活中常常提到的丙二醇特指1,2-丙二醇，是一种低毒类添加剂，在含量不超标的情况下被允许添加到部分糕点和面制品中。而根据国标要求，丙二醇不得使用在纯牛奶中，但为了改善风味，有的厂家仍会违规添加。丙二醇虽然属于低毒类添加剂，但长🌊期过量食用可能引起肾脏障碍，引发中毒，影响神经系统，严重时可能会失去意识。在粮农组织/世卫组织专家委员会第十七次报告里，给出了丙二醇的ADI值（每日容许摄入量，指人或动物每日ܫ摄入某种化学物质对健康无任何已知的不良效应的剂量）是25mg/kg。因此针对1,2-丙二醇的评估有重要意义。
气相色谱-三重四极杆串联质谱仪可有效降低背景干扰，保证定性判断的准确可靠和定量检测的高灵敏度，适合于牛奶之类复杂基体的样品分析，能够对牛奶基质中微量的丙二醇完成灵敏准确的检测。本应用中心参考国标《GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-♍丙二醇的测定》检测方法，使用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪开发了食品中1,2-丙二醇的应用方法，并对牛奶基质中1,2-丙二醇残留量进行测定，为应对新国标的执行提供方法支持。
关键词：GC-MS/MS、食品、牛奶、1,2-丙二醇、GB 5009.251-2016
仪器
表1 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪
表2 气相色谱串联质谱仪检测参数
试剂及标准品
试剂：无水硫酸钠，乙醇(CNW)；
纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；
标准溶液：1,2-丙二醇标准品（安谱）。
前处理
采用《GB 5009.251-2016 ☂食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定》中前处理方法中第🍰一种方法（糕点、膨化食品、奶片、奶酪、豆制品），乙醇作为提取剂。称取牛奶至100 mL具塞锥形瓶中，加入无水乙醇，涡旋混匀2 min后振荡提取40 min，静置1 h后通过无水硫酸钠（约2g）过滤，所得滤液进气相色谱-质谱联用仪分析。
1,2-丙二醇的标曲最低点浓度（0. 200μg/mL）的色谱图，如下所示。
图2 浓度为0. 200μg/mL的1,2-丙二醇色谱图（m/z 61）
对牛奶基质分别进行3水平3平行加标的回收率测试，评价方法准🥃确性。根据标准，在0.6、1、5µg/mL三个浓度水平上进行回收率实验，平行三次进行测量。
0.6µg/mL牛奶🐻基质的回收𒈔率及RSD情况如下表所示。测定显示，1,2-丙二醇在三水平加标回收率均在80-110 %之间，1,2-丙二醇3平行测定浓度的RSD均小于10 %，方法准确性良好。
🥃选用伊利纯牛奶作为实际样品，平行两次，总离子流图如图6所示。对牛奶样品进行分析，牛奶中未检出1，2-丙二醇，与国标牛奶中不允许加入1,2-丙二醇一致（国际食品添加剂联合专家组（JECFA）制定的丙二醇安全剂量标准是： 每天每公斤体重的摄入量不超过25 mg）。
图3 牛奶实际样品总离子流图
图4 牛奶实际样品结果图
结语
牛奶样品根据《GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定》进行前处理，采用SIM扫描模式。样品具有良好的线性（R2=0.9993），对重复性进行考察，0.500 μg/mL、1.0 μg/mL、5.0 μg/mL低中高浓度RSD &lꦦt; 5%。0.6、1、5µg/mL三个浓度水平的加标回收在80-110%之间。牛奶实际样品中没有检出。综上，采用气相ꩵ色谱-三重四极杆串联质谱仪能够完成牛奶中丙二醇的准确分析。
l 附录
设备与耗材方案
二、试剂及标准品
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